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甲醇原料水分含量的测定

日期:2019-06-05 17:53
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摘要:DMTO分析操作规程
方法原理
存在于样品中的任何水份与已知当量的KF试剂进行定量反应,I2氧化SO2需要定量的
水参加,以此来测定样品中的水,此反应为可逆反应,加入吡啶可使反应进行完全,反应式如下:
H2O+I2+SO2+3C5H5N→ 2C5H5N﹒HI+C5H5N﹒SO3
C5H5N﹒SO3+ROH → C5H5NH﹒OSO2OR
其反应终点根据“永停法”来确定。 根据半电池反应I2+2e=2I-,电解液中同时有I2及I-离子时,上述反应可分别在两电极上进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一电极上I-被氧化,因此溶液中有电流通过。如果只有I-而无I2则溶液中无电流通过。因此当卡尔费休试剂与水反应完毕后,微量的卡尔费休试剂存在时,溶液中才有I2及I-同时存在,电流突然增大,仪器便指示终点。
 
试剂和材料
KF 试剂 
 
仪器和设备
3.1  水分仪
3.2  分析天平0。0001g
3.3  微量注射器
 
分析步骤
4.1  打开仪器,按进样键吸取一定量的溶剂,打开搅拌,开始空白滴定。
4.2  当仪器进入准备状态,按开始键加入样品,输入样品重量,然后开始滴定。滴定到终点直接读取结果百分含量。
4.3  滴定因子的测定
         5μL注射器取5μL水注入反应器,进行滴定剂滴定因子校正。
滴定因子计算:
T(mg/mL) =
m1 —— 标定时加入水的质量,mg
V —— 消耗的KF试剂的体积,mL
 
计算
微量水(ppm)=                 
T —— 滴定度,mg/mL
V —— 消耗的KF试剂的体积,mL
M —— 取样量,g
 
结果表示
分析结果取两次重复测定结果的算术平均值。重复性为:当水分质量分数在0.02% ~0.1%范围,两次重复测定结果的差值应不大于其平均值的15%;当水分质量分数大于0.1%时,两次重复测定结果的差值应不大于其平均值的10%(95%置信水平)。
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