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甲醇原料色度的测定

日期:2019-06-06 02:05
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摘要:DMTO分析操作规程
适用范围
本标准适用于测定透明或稍带接近于参比的铂-钴色号的液体化学产品的颜色,这种颜色特征通常为“棕黄色”。
 
方法原理
试样的颜色与标准铂-钴比色液的颜色目测比较,并以Hazen(铂-钴)颜色单位表示结果。Hazen(铂-钴)颜色单位即每升溶液含1毫克铂(以氯铂酸计)及2毫克六水合氯化钴溶液的颜色。
 
试剂材料
3.1  六水合氯化钴(CoCl2﹒6H2O):分析纯
3.2  盐酸:分析纯
3.3  氯铂酸(H2PtCl6):
氯铂酸的制法:在玻璃皿或瓷皿中用沸水浴加热, 将1.00克的铂溶于足量的王水中,当铂溶解后,蒸发溶液至干,加4mL盐酸溶液再蒸发至干,重复此操作两次以上,这样可得2.10克氯铂酸。
3.4  氯铂酸钾(K2PtCl6):分析纯
 
仪器和设备
4.1  分光光度计。
4.2  纳氏比色管:50mL或100mL,在底部以上100毫米处有刻度标记。
4.3  比色管架:一般比色管架底部衬白色底板,底部也可安有反光镜,以提高观察颜色的效果。
 
分析步骤
5.1  准备工作
5.1.1  标准比色母液的制备(500号):
准确称取 1.245克的氯铂酸钾(或1.05克的氯铂酸)和1.00克六水合氯化钴,溶于100毫升浓盐酸和适量水中,用蒸馏水稀释到1000毫升,并混合均匀。
注:标准比色母液可以用分光光度计以1厘米比色皿按下列波长检查其吸光度。
吸光度范围是:
波长(纳米)
对应吸光度
430
0.110~0.120
455
0.130~0.145
480
0.105~0.120
510
0.055~0.065
5.1.2  在10个500mL及14个250mL的两组容量瓶中分别加入如下表所示的标准比色母液的体积数,用蒸馏水稀释到刻线并混匀。   
500mL容量瓶
250mL容量瓶
标准比色      母液的体积
相 应 颜 色
标准比色      母液的体积
相 应 颜 色
毫升
Hazen单位    铂一钴色号
毫升
Hazen单位   铂一钴色号
 
 
30
60
5
5
35
70
10
10
40
80
15
15
45
90
20
20
50
100
25
25
62.5
125
30
30
75
150
35
35
87.5
175
40
40
100
200
45
45
125
250
50
50
150
300
 
 
175
350
 
 
200
400
 
 
225
500
5.1.3  储存:标准比色母液和稀释溶液放入带塞棕色玻璃瓶中,置于暗处,标准比色母液可保存1年,稀释溶液可保存1个月,但好应用新鲜配制的。
5.2  样品测定
5.2.1  向一支50毫升钠氏比色管中注入一定量的试样,使注满到刻线处,同样向另一支钠氏比色管中注入具有类似颜色的标准铂一钴对比溶液注满到刻线处。                     
5.2.2  比较试样与标准铂-钴对比溶液的颜色,比色时在日光或日光灯照射下,正对白色背景,从上往下观察,避免侧面观察,提出接近的颜色。
 
结果表示
试样的颜色以接近于试样的标准铂-钴对比溶液的Hazen(铂-钴)颜色单位表示。如果试样的颜色与任何标准铂-钴对比溶液不相符合,则根据可能估计一个接近的铂-钴色号,并描述观察到的颜色。

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